Índice
En síntesis y aislamiento de compuestos orgánicos es habitual disponer de una disolución del producto en un disolvente orgánico. Tras extracciones L–L o cuando una reacción transcurre en medio acuoso y el producto se pasa a la fase orgánica, siempre queda agua disuelta por miscibilidad parcial. Para eliminarla se recurre al secado de líquidos con agentes desecantes o tamices moleculares, y después se separa el desecante por filtración por gravedad.
Resumen rápido
- Elige desecante según el sistema (ver Tabla 1) o usa tamices 3Å/4Å.
- Añade pequeñas porciones a la disolución orgánica en un Erlenmeyer y agita.
- Comprueba fin de secado (desecante libre fluye y no se apelmaza).
- Retira el desecante por filtración por gravedad y procede a evaporar disolvente (rotavapor).
Agentes desecantes inorgánicos
Los desecantes son sales anhidras que absorben agua hasta hidratarse. La Tabla 1 resume capacidad, velocidad y limitaciones más habituales.
| Compuesto | Capacidad | Velocidad | Aplicaciones / Notas |
| CaCl2 | Alta | Media | Secado de hidrocarburos; puede complejar alcoholes/aminas. |
| CaSO4 (Drierita®) | Baja | Rápida | Uso general, buena para “polishing” final. |
| MgSO4 | Alta | Rápida | No ideal con especies muy ácidas; granulado fino, trabaja rápido. |
| K2CO3 | Media | Media | Para sistemas básicos; evita compuestos ácidos. |
| Na2SO4 | Alta | Lenta | Muy versátil, buen “bulk dryer”, pero más lento. |
Tamices moleculares
Materiales aluminosilicatos (zeolitas sintéticas) con poros definidos que adsorben selectivamente moléculas pequeñas (agua, gases, alcoholes ligeros). Se activan por calentamiento (eliminan agua de hidratación) y se pueden regenerar por calor y flujo de aire/N2. Selecciona el tamaño de poro según la molécula a excluir/incluir.
| Tamaño de poro (Å) | Adsorbe | No adsorbe | Aplicación típica |
| 3 | H2O, NH3 | C2H6 | Secado de líquidos polares |
| 4 | H2O, CO2, H2S, C2–C3, EtOH | C3H8 y superiores | Secado de orgánicos no polares y gases |
| 5 | n-alcanos ≤ C4, alcoholes ≤ C4, tioles ≤ C4 | Iso-/cíclicos > C4 | Separaciones por tamaño |
| 8–10 | Ramificados, aromáticos; di-N-butilamina | — / tri-N-butilamina | Gases; solventes especiales (p. ej., HMPA) |
Seguridad
- Usa EPI (bata, guantes, gafas) y trabaja en campana con disolventes volátiles.
- Algunas sales (CaCl2) reaccionan con alcoholes/aminas; revisa SDS/GHS.
- No descuides la gestión de residuos: sólido hidratado y lavados orgánicos a su contenedor.
Procedimiento: secado de una fase orgánica
- Elige desecante acorde al sistema (ver Tabla 1) o tamiz 3Å/4Å si quieres evitar arrastres finos.
- Añade en porciones pequeñas al Erlenmeyer con la disolución orgánica. Agita suavemente.
- Espera 2–5 min. La mezcla debe quedar clara; el desecante seco “fluye” libre y no forma grumos.
- Repite adición si el desecante se apelmaza o ves turbidez (aún hay agua).
- Filtra por gravedad en caliente o templado si el disolvente es poco volátil; en frío si hay componentes muy volátiles.
- Evapora el filtrado al rotavapor para concentrar o secar completamente.
Comprobaciones y errores frecuentes
- “Barro” o apelmazado del desecante → falta de capacidad o exceso de agua: cambia o renueva el desecante.
- Arrastre de producto (pérdidas) → usa granos gruesos/tamices o filtra con pliegues amplios sin sobreagitar.
- Reactividad con el desecante (CaCl2 con alcoholes/aminas) → sustituye por MgSO4 o Na2SO4.
Laboratorio y Técnicas ·
Operaciones básicas de laboratorio ·
Extracción líquido–líquido ·
Filtración por gravedad y a vacío ·
Rotavapor
Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; Martínez-García, H. (2015). Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier. ISBN: 978-0-12-803893-2.
Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.