Recristalización

En un experimento de laboratorio típico, un sólido que se separa del crudo de reacción suele ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario llevar a cabo una purificación (recristalización).

Mediante la técnica llamada recristalización, muchos sólidos se pueden purificar usando disolventes puros o mezclas de disolventes.

La recristalización se basa en la diferente solubilidad que presenta una sustancia sólida en un disolvente a temperatura ambiente o cuando el disolvente está caliente.

El proceso de recristalización se lleva a cabo con pérdida de producto, por lo que se ve afectado el rendimiento general de la reacción.
El punto crucial del proceso de cristalización es la elección del disolvente que debe cumplir con las siguientes propiedades:

  • Solubilidad total de la sustancia a purificar a altas temperaturas.
  • Baja capacidad de disolver las impurezas que contaminan el producto en
    cualquier rango de temperatura.
  • Ausencia de reacción química con el producto a purificar.
  • Generación de buenos cristales del producto a purificar.
  • Fácil extracción.

Para fines prácticos, se pueden distinguir dos tipos de recristalización: en agua y en disolventes orgánicos.

Recristalización en agua

Muchos compuestos orgánicos son insolubles en agua a temperatura ambiente, pero solubles en caliente. Para este propósito, se prepara una suspensión del sólido en la cantidad mínima de agua en un vaso de precipitados o en un matraz Erlenmeyer, y la mezcla se lleva a ebullición.

Si el sólido no se disuelve en estas condiciones, se agregan pequeñas cantidades y el agua se hierve nuevamente hasta que el compuesto se disuelva.

Hay que tener en cuenta que las partículas suspendidas que corresponden a parte de las impurezas insolubles no deberían disolverse.

Si se observa que el sólido es de color oscuro, la adición de pequeñas cantidades de carbón activo (antes de proceder a filtrar en caliente) retendrá la mayoría de estas impurezas coloreadas.

Procedimiento en agua

  • Transfiera el sólido a recristalizar a un vaso de precipitados.
  • Disuelva la sustancia en la cantidad mínima de disolvente caliente.
  • Si los cristales iniciales exhiben un color intenso debido a la presencia de impurezas, agregue un poco de carbón activado para eliminarlos (antes de filtrar en caliente), ya que las impurezas coloreadas quedan retenidas en el carbón activo.
  • Caliente la mezcla hasta que hierva en una placa caliente, verificando que el producto a recristalizar se haya disuelto completamente. Se debe realizar una agitación magnética (o agregar un trozo de plato poroso) para evitar la ebullición repentina y la formación de salpicaduras sólidas.
  • Desconecte la placa calefactora.

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  • Filtre por gravedad la solución en caliente utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues para eliminar las impurezas insolubles y el carbón activado (desechando el residuo sólido, compuesto de carbón activo e impurezas insolubles, en el papel de filtro). Se deben usar unas pinzas para manipular el vaso de precipitados para evitar quemaduras al manipular recipientes de vidrio calientes.
  • En el caso de que el producto se solidifica en el embudo, agregue agua caliente para intentar recobrar la mayor cantidad de este.
  • A medida que la disolución se enfríe, se formarán los cristales del producto correspondiente. El enfriamiento externo ayuda a este proceso.
  • Finalmente, después de que el filtrado se enfríe por completo, los cristales obtenidos se filtran a vacío y se lavan (con el disolvente frío utilizado en la recristalización) en un büchner para arrastrar el producto adherido y luego se secan para eliminar los restos de disolvente.

En el caso de que la cristalización quede incompleta, concentre el filtrado (calentando y evaporando la mitad del disolvente) y repita el proceso para obtener más cantidad del producto sólido deseado.

Recristalización en disolventes orgánicos

En la mayoría de los casos, el compuesto orgánico que deseamos purificar no se puede recristalizar en agua, no presenta una solubilidad adecuada. Siendo necesario encontrar un disolvente orgánico apropiado.

Cuando se usa un disolvente orgánico volátil en lugar de agua, la parte de calentamiento de la solución se realiza con un montaje de reflujo para evitar que los vapores de los disolventes orgánicos volátiles e inflamables causen incendios.

Procedimiento

  • Sobre una placa calefactora, se coloca un matraz de fondo redondo con una pinza y nuez sujetado a una rejilla o soporte metálico.
  • Se transfiere el sólido a recristalizar al matraz usando un embudo de sólido.
  • Agragamos el disolvente y un trozo de plato poroso (o un iman si se dispone de una placa de agitación magnética).
  • Conectamos un refrigerante de reflujo al matraz, conectandolo al circuito de agua.
  • Se calienta la mezcla a reflujo para disolver el sólido. Una vez disuelto, apagar la placa calefactora y dejar enfriar para detener el reflujo.
  • Mientras el matraz aún está caliente, se añade carbón activo si fuera necesario y se filtra por gravedad el contenido del matraz, ayudándonos con las pinzas.
  • Enfriar el filtrado a temperatura ambiente y dejar reposar hasta que cristalice del sólido.
  • Cuando el filtrado se enfríe por completo, los cristales obtenidos se filtran a vacío y se lavan (con el disolvente frío utilizado en la recristalización) en un büchner para arrastrar el producto adherido y luego se secan para eliminar los restos de disolvente.

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A veces, la cristalización se facilita añadiendo algunos pequeños cristales del producto o rascando el fondo del recipiente con una varilla de vidrio. En ambos casos se generan núcleos de cristalización, que aceleran el proceso.

Principales fuentes de error

  • Se elige el disolvente incorrecto para la recristalización.
  • Se emplea la cantidad incorrecta de disolvente para disolver el sólido de recristalización.
  • No se observa precipitación cuando la disolución se enfría.
  • Formación de una sustancia oleosa en lugar de la obtención de un precipitado sólido.