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¿Cómo se mide el punto de fusión de un sólido?
El punto de fusión (p.f.) de una sustancia es la temperatura a la que dicho sólido cambia al estado líquido (se derrite). Esta propiedad física es fácil de medir, es característica de una sustancia específica y sirve como índice de pureza.
El p.f. apenas se ve afectado por los cambios de presión. La fusión de una sustancia generalmente se da en un rango de unos pocos grados (ºC) y, con cantidades crecientes de impurezas en un sólido, el p.f. disminuye y el intervalo en el que el sólido cambia a líquido aumenta.
Los p.f. de los compuestos orgánicos comunes puros tienen valores por debajo de 300 ºC y se pueden encontrar en diferentes bases de datos y manuales. Para poder determinar correctamente, el p.f. de un compuesto orgánico, es necesario partir de una muestra seca que esté libre de residuos de disolventes.
Dispositivos para medir el punto de fusión
Existen diferentes tipos de dispositivos para medir el punto de fusión, y a continuación se listan:
Tubo de Thiele
Históricamente, el más simple de los dispositivos para medir el punto de fusión es el tubo de Thiele.
Es un tubo de vidrio resistente al calor que contiene un fluido (típicamente un aceite mineral) con un tapón junto con un termómetro con una abertura a través de la cual se sitúa un capilar con la muestra.
Se introduce capilar con la muestra. El tubo de Thiele se calienta con un quemador de gas hasta que se ve la fusión del sólido en el capilar.
El termómetro y el capilar no deben estar en contacto con el tubo de vidrio.
Aparato de punto de fusión electrónico
El tubo de Thiele ha sido reemplazado en la mayoría de los laboratorios por dispositivos de medida de punto de fusión electrónico. Estos dispositivos son más seguros y precisos.
En el mercado, existen diferentes diseños y modelos, la mayoría digitales, pero todos funcionan de manera similar.
El modelo más sencillo presenta un orificio por el que se inserta el capilar frente a un visor.
La velocidad a la que aumenta la temperatura es ajustable y el punto de fusión se determina mediante la inspección ocular directa (viendo la fusión del sólido en el capilar a través del visor).
En lugar de tener un fluido para transmitir calor, algunos dispositivos tienen un bloque de metal (aluminio).
Otros modelos más específicos utilizan un microscopio con un bloque de metal, una resistencia, un potenciómetro y un termómetro.
La muestra se coloca entre dos placas de vidrio y se calienta gradualmente. Este procedimiento es más preciso y permite al observador ver si hay otros cambios significativos en la muestra, como ablandamiento o cambios de color u homogeneidad.
Preparación de la muestra
El primer paso para determinar el punto de fusión (p.f.) de un sólido es colocar algunos cristales de este en un capilar de vidrio cerrado en un extremo (los tubos capilares de p.f. están disponibles comercialmente).
Para ello, se coloca una pequeña cantidad de sólido sobre un vidrio de reloj o en una placa de Petri, y el tubo capilar se llena con el sólido de 2 o 3 mm de altura. Luego, el capilar con el sólido se invierte y se deja caer dentro de un trozo de varilla de vidrio hueca que lo sostiene en la mesa de trabajo. Por lo tanto, el sólido se compacta en el extremo cerrado del capilar. Una vez preparada la muestra de esta forma, se coloca el capilar el el aparato de punto de fusión correspondiente.
Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; and Martínez-García, H. (2015). Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier Science & Technology. ISBN: 978-0-12-803893-2
