Reflujo

La gran mayoría de las reacciones químicas se realizan en disolución. La gran parte de los disolventes orgánicos son volátiles (VOC) y muchos inflamables, de modo que si una reacción se calienta en un recipiente abierto, el disolvente se evapora poco después, haciendo contacto con la fuente de calor y causando el consiguiente peligro de incendio. Para calentar una reacción de manera segura en el tiempo necesario, se utiliza la técnica llamada reflujo (véase Figura).

Esquema del montaje

Se emplea un matraz de fondo redondo con boca de vidrio que se sitúa sobre una una fuente de calor (placa calefactora o manta calefactora). El matraz se fija a la rejilla o soporte de hierro con una pinza y nuez.

A continuación, se acopla el refrigerante de reflujo mediante la unión de esmerilado y se fija a mitad de altura del refrigerante otra pinza y nuez para conseguir una mejor sujeción.

Opcionalmente, cuando las condiciones de la reacción lo requieran, se utilizará una torre de secado con un agente desecante que impide que entre humedad en el interior de la reacción.

La disolución con los reactivos se coloca en el matraz y se le añade también un imán o trozo de plato poroso. Por último, se conectan las tomas de agua del refrigerante al circuito de agua.

Cuando el disolvente empieza a evaporarse, estos ascienden al refrigerante, donde se enfrían, condensan y vuelven a caer por gravedad al matraz, consiguiendo de esta manera dos efectos:

  • El volumen de la solución no varía.
  • La temperatura de reacción se mantiene constante, correspondiente al punto de ebullición del disolvente a la presión a la que se realiza el experimento.

Por lo tanto, la reacción se puede calentar de forma segura durante largos períodos de tiempo. La ebullición debe ser homogénea para evitar salpicaduras; para esto, se usa agitación magnética (o se le añade un trozo de plato poroso).

Cuando finalice la reacción, no retire el refrigerante hasta que el reflujo ha cesado.

Elección del disolvente

Un aspecto crítico cuando se lleva a cabo una reacción a reflujo es la elección del disolvente. Dependiendo del tipo de reacción, los reactivos utilizados y la temperatura a la que se quiere llevar a cabo la reacción, se pueden utilizar diferentes disolventes.

Algunas veces uno de los reactivos, debido a sus propiedades, tiene un doble papel, actuando también como disolvente. Sin embargo, más comúnmente, se debe elegir un disolvente, o incluso se usan mezclas. En las reacciones de reflujo, la selección del disolvente es crítica, ya que debe cumplir ciertas condiciones y tener características tales como:

  • Adaptar sus propiedades al tipo de reacción (polaridad, punto de ebullición, carácter prótico o no prótico).
  • Disolver los reactivos y productos en el punto de ebullición.
  • Ser inerte a los reactivos y productos en el punto de ebullición.
  • Ser fácil de eliminar una vez que la reacción haya finalizado.