Rotavapor

Una operación básica común en el laboratorio de Química Orgánica es la eliminación de un disolvente orgánico volátil proveniente de una mezcla de reacción o un proceso como la extracción líquido-líquido. Aunque esta operación, en principio, podría realizarse por destilación simple, el método más rápido y conveniente es el uso de un rotavapor para la destilación a presión reducida.

Básicamente, consiste en un motor eléctrico, que causa la rotación de un tubo unido a un tubo guía de junta de vidrio esmerilado. Sobre este último se le acopla un matraz de fondo redondo que contiene la disolución. Este matraz se sumerge parcialmente en un baño de agua, manteniendo la rotación. La temperatura del baño no debe exceder los 35–40 °C para la manipulación de los disolventes orgánicos más comunes. Junto al sistema hay un refrigerante que hace circular un líquido (agua o anticongelante). Esto produce la condensación del disolvente, que se recupera en un colector. El conjunto es un sistema cerrado conectado a una toma de vacío (bomba de vacío, bomba de agua o circuito de vacío).

Existen disoluciones que cuando se colocan en un rotavapor tienen una fuerte tendencia a formar espumas o producir salpicaduras que se mueven hacia arriba del tubo guía para depositarse en el refrigerante interior. Este inconveniente se evita utilizando el llamado rompe-espumas (bola de Kjeldahl). Es un adaptador de vidrio situado entre el tubo guía y el matraz de fondo redondo. Tiene dos juntas de vidrio esmerilado: la hembra en la parte superior, conectada al tubo guía, y el macho en la parte inferior, conectada al matraz. El cuerpo consiste en una esfera de vidrio con tubos acodados u otro dispositivo para evitar que cualquier material líquido en el matraz suba por el tubo guía, y solo lo hagan los vapores.

Esquema general

Modo de utilización

  • Se coloca un matraz de fondo redondo con la mezcla que queremos evaporar el disolvente, llenándolo como máximo hasta la mitad de su capacidad.
  • Comprobar que tanto colector como el tubo evaporador están limpios, ya que si el colector contiene un disolvente de p.e. inferior al que se pretende eliminar, el proceso de evaporación se relentiza.
  • Encender el sistema de vacío, cerrando la llave de aire con el exterior, y comprobar con la mano que en el tubo guía hay vacío.
  • Levantar el montaje utilizando y acoplar el matraz a la boca esmerilada del tubo guía, sujetando con una pinza para evitar que se caiga al baño de agua.
  • Abrir las tomas de agua del refrigerante.
  • Sumergir el matraz parcialmente en el baño de agua y encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera que no haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo guía.
  • Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
  • Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación quede parcialmente sumergido en el baño de agua.
  • Encender la calefacción del baño y calentar a la temperatura mínima necesaria para conseguir la evaporación del disolvente.
  • Continuar la destilación hasta que no se observa más condensación de vapores en el colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no disminuya mas.
  • Levantar el montaje hasta sacar el matraz del baño de agua.
  • Desconectar en primer lugar la toma de vacío, abriendo después la llave de aire con el exterior.
  • Detener el motor y retirar el matraz de destilación de la boca del tubo guía con movimientos de rotación.
  • Cerrar toma de vacío y el agua de refrigerante, y apagar la calefacción del baño.
  • Vaciar el contenido del colector y comprobar que el tubo guía está limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona.