Técnicas de microescala

La Química Orgánica es una ciencia experimental y significa que el trabajo en el laboratorio resulta esencial para la enseñanza de la materia. De aquí la importancia de que el alumno que se inicia en el estudio de la Química adquiera los conocimientos necesarios para desenvolverse con soltura y buenos hábitos en un laboratorio o en una posterior actividad profesional.

El trabajo en un laboratorio de Química Orgánica se puede desarrollar a tres niveles, según las cantidades de sustancia que se manejen: macroescala (de 5 a 50 g. de reactivos y > 50 ml de disolvente), miniescala (de 1 a 5 g. de reactivos y unos 25 ml de disolvente) y microescala (< de 1 g. de reactivos y unos 5 ml de disolvente).

La tendencia actual en la realización de las prácticas de laboratorio es utilizar la miniescala. Sin embargo, el desarrollo de experimentos más sofisticados y la utilización de productos más caros hace que en muchos casos sea aconsejable minimizar los gastos en la realización de los mismos, por lo que existe la tendencia a reducir la escala de los experimentos, otra parte también la microescala es la forma más usual de realización de experimentos a nivel de investigación.

El mayor reto que esta escala supone es la adaptación del material del laboratorio, así como la adaptación de las operaciones básicas a realizar.

Las escalas en el laboratorio de Química Orgánica

El trabajo en un laboratorio de Química Orgánica se puede desarrollar a tres niveles, según las cantidades de sustancia que se manejen: macroescala, miniescala y microescala.

Macroescala

Durante mucho tiempo, los experimentos en los laboratorios se han llevado a cabo empleando cantidades de reactivos en el orden de 5 a 50 g y volúmenes de disolvente comprendidos entre 25 y 500 ml, lo que se conoce como técnicas a macroescala o escala multigramo.

En la actualidad, existe la tendencia a disminuir drásticamente las cantidades de sustancias que se manipulan, por lo que esta metodología está siendo progresivamente desplazada hacia una enseñanza de la Química Orgánica experimental con cantidades de sustancia mucho menores.

Sin embargo, en los laboratorios de investigación se siguen preparando cantidades considerables de productos cuando surge la necesidad de disponer de materia de partida; tanto para el desarrollo de un proyecto concreto como para el escalado de un proceso hacia la síntesis industrial de dicha sustancia.

Hay que tener en cuenta que la problemática de una síntesis a nivel industrial de cualquier producto es muy diferente a las técnicas que se emplean en los laboratorios de investigación (agitación, calefacción, purificación, etc.), por lo que se requiere una adaptación de los procesos de laboratorio hacia los industriales.

Miniescala

La mayor parte de las prácticas de Química Orgánica se realizan hoy en día a esta escala. Esta metodología permite el aislamiento y caracterización de los productos usando material de laboratorio convencional y permite disponer de cantidades de productos obtenidos muy manejables. Como características principales de estas técnicas podemos destacar:

  • Reactivos: Se usan generalmente cantidades de reactivos entre 1 y 5 g. A esta escala, se pueden usar balanzas, por ejemplo, con una décima de gramo de precisión y los errores que se cometen no serán significativos.
  • Disolventes: Los volúmenes de disolventes empleados, tanto para reacciones como para procesos de extracción, suelen estar en torno a los 25 ml. La cantidad de disolvente, por lo general, no resulta crítica para la realización del experimento. Por ejemplo, si se necesitan 20 ml de éter dietílico para una reacción, probablemente esta se dará con el mismo rendimiento si se emplean 18 o 25 ml. Para la medida de los volúmenes, una probeta de 25 ml o una pipeta de 10 ml será suficiente, no significando esto que no haya que ser preciso en las medidas.
  • Material: El material empleado será el convencional de un laboratorio de Química Orgánica. Solo habrá que adaptarlo al volumen de disolvente o cantidad de reactivos empleados en cada experimento concreto.

Microescala

La investigación en los laboratorios se realiza habitualmente a esta escala. En los últimos años crece la tendencia a aplicar esta metodología en la enseñanza de la Química Orgánica experimental, sobre todo con alumnos ya iniciados.

  • Reactivos: Los experimentos que se realizan en Química Orgánica a microescala se llevan a cabo con cantidades del reactivo principal comprendidas entre 0.005 y 0.5 g. Las pesadas deben realizarse en balanzas con al menos dos cifras decimales, mejor con tres cifras. Téngase en cuenta que con estas cantidades, una desviación de 0.1 g en un reactivo supone porcentualmente un error muy significativo en las proporciones adecuadas de los reactivos que se emplean.
  • Disolventes: Las cantidades de disolvente suelen estar por debajo de los 100 microlitros y 5 mililitros. Por ello se deben usar pipetas, micropipetas, dosificadores o jeringas con la graduación y precisión adecuada para cada experimento.
  • Material: El material empleado en microescala requiere una adaptación a las cantidades usadas, especialmente cuando estas son inferiores a los 100 mg. Dicho material puede presentar diversas configuraciones que van desde material semejante al convencional, solo que con un tamaño adaptado a las necesidades propias de las cantidades y volúmenes usados en esta técnicas o bien material de diseño específico (“kits” de microescala).

Ventajas del trabajo a microescala

Las ventajas del uso de técnicas en microescala en los laboratorios de Química Orgánica son muy evidentes. Entre las más relevantes podemos mencionar:

  • Reduce los costos de prácticas en docencia por alumno en cada experimento.
  • Posibilita el aumento del número y repertorio de experimentos de prácticas con un mismo presupuesto.
  • Permite realizar experimentos que implican la utilización de reactivos más costosos.
  • Mejora la seguridad en el laboratorio reduciendo la exposición a sustancias potencialmente tóxicas y los riesgos de explosión o incendio.
  • Reduce en forma significativa la cantidad de reactivos usados y consecuentemente los residuos generados.
  • Suele suponer un menor tiempo de reacción y de experimentación, por lo que se puede dedicar más tiempo al análisis de los resultados.
  • Mejora el aprovechamiento de los laboratorios.
  • Permite el desarrollo de nuevas técnicas de utilización del material de laboratorio.
  • Requiere un menor espacio de almacenamiento de reactivos y material.
  • Promueve el principio de las tres R: Reducir, Reciclar, Recuperar.
  • Mejora la formación de los alumnos, ya que les obliga a ser más cuidadosos en todas las etapas de su trabajo en prácticas.

Material específico de microescala

Existen en el mercado diferentes equipos específicos de microescala constituidos por material diseñado para tal fin y que permiten realizar la mayor parte de las operaciones básicas de laboratorio. Hay dos configuraciones que derivan de la publicación de dos libros dedicados a la descripción de experimentos.

Equipos tipo Kontes-Williamson

Estos equipos han sido diseñados por K.L. Williamson y fabricados inicialmente por “Kontes Glass Co.“, según se describen en el libro Macroscale and Microscale Organic Experiments. Es un “kit” relativamente económico y bastante sencillo, donde se combinan elementos semejantes al material convencional pero de un tamaño reducido.

El “kit” consta de: matraces Erlenmeyer, Kitasatos, tubos de centrífuga o embudos Hirsch, entre otros. Están específicamente diseñados como: matraces con distinto tipos de cuello, cabezas y columnas de destilación, tubos de reacción o columnas de cromatografía en las que se han eliminado las uniones esmeriladas, que encarecen el precio, sustituyéndose originariamente por conectores flexibles.

Equipo Kontes-Williamson de microescala

Sin embargo, recientemente se pueden adquirir dichos equipos con la incorporación de uniones basadas en tapones roscados.

Equipos tipo ACE-Mayo

Se han convertido en los equipos más populares y versátiles. El nombre proviene de la compañía que desarrolló por primera vez dichos “kits” (“ACE Glass Inc.“) a raíz de la aparición del libro Microscale Organic Laboratory, (Mayo, Pike y Butcher) en 1986.

En estos equipos, las distintas piezas se conectan mediante juntas esmeriladas y roscadas. Está desaconsejado el uso de grasa de refrigerante para evitar la contaminación de las muestras y reacciones, por eso se usan juntas tóricas para asegurar la estanqueidad de los montajes.

En las Figuras se ilustran los principales elementos de dichos equipos:

Las diferencias más significativas entre los componentes de estos equipos y el que se usa normalmente en prácticas (macroescala y miniescala) son:

  • Viales cónicos: El uso preferente de viales cónicos está muy extendido tanto para llevar a cabo las reacciones como para las extracciones líquido-líquido. Esta forma es especialmente eficaz para la manipulación de líquidos de forma que con una pipeta desechable se puede vaciar completamente uno de estos viales.
  • Imanes de agitación triangulares: También se ha adaptado para su uso en los viales cónicos, por lo que tienen forma triangular que hace que puedan girar a cualquier velocidad con total eficacia.

  • Tubo Craig: Se usa para filtrar en la recristalización de sólidos.

  • Cabeza (o columna) Hickman: Sustituye al montaje tradicional de destilación (adaptador Claisen, refrigerante recto y colector). Puede presentar una apertura lateral que permite retirar fácilmente el destilado obtenido con la ayuda de una pipeta Pasteur.

  • Tubo generador de gases: Se usa para medir la cantidad de gas producido en una reacción o para la recogida de gases nocivos.

Operaciones básicas y técnicas específicas de microescala

A diferencia con las técnicas de laboratorio convencionales, al trabajar a una escala mucho menor de cantidades de sólidos y líquidos para reactivos y disolventes conlleva la adaptación de las operaciones básicas de laboratorio que se listan en la siguiente tabla:

Tabla 1: Resumen de las operaciones básicas de laboratorio esenciales en microescala
Medidas de masas y volúmenes Eliminación de disolventes en pequeñas cantidades
Filtración Extracción líquido-líquido en viales cónicos
Recristalización con tubo Craig Secado de líquidos y sólidos
Sublimación Reflujo
Destilaciones Adición de reactivos
Reacciones en atmósfera inerte Eliminación de vapores nocivos
Cromatografía en columna CC