Secado de líquidos

Los procesos de síntesis y aislamiento de compuestos orgánicos generalmente requieren el disponer de una disolución de dicho compuesto en un disolvente orgánico. Por ejemplo, en el caso de las extracciones con disoluciones acuosas de una fase orgánica se produce la transferencia de parte del agua a la disolución orgánica a causa de la miscibilidad parcial de la fase orgánica y el agua.

También, puede ocurrir que alguna reacción se realice en disolución acuosa y sea necesario extraer con un disolvente orgánico el producto obtenido para aislarlo y caracterizarlo adecuadamente.

El procedimiento usual de secado de líquidos es tratar la disolución orgánica con un agente desecante. Los desecantes son sales inorgánicas anhidras que absorben agua hasta hidratarse. Las sales más empleadas se listan en la Tabla 1.

Tabla 1: Desecantes comunmente utilizados.
Compuesto Capacidad Velocidad de secado Aplicaciones de secado
Cloruro cálcico (CaCl2) Alta Media Secado de hidrocarburos
Sulfato cálcico (Drierita®)  (CaSO4) Baja Rápida Uso general
Sulfato magnésico  (MgSO4) Alta Rápida No aplicable a compuestos muy sensibles a los ácidos
Carbonato potásico (K2CO3) Media Media No en compuestos ácidos
Sulfato sódico (Na2SO4) Alta Lenta Uso general

Para secar un líquido, el desecante se deja en contacto con la disolución en un Erlenmeyer, y después de unos minutos se separa mediante filtración por gravedad.

Tamices moleculares

Son materiales sintéticos que reproducen las estructuras de las zeolitas naturales. Están constituidos por aluminio y silicatos de metales alcalinos o alcalinotérreos. Tienen una gran capacidad de absorción para moléculas pequeñas y presentan una cierta selectividad dependiendo del tamaño de poro (véase Tabla 2).

Los tamices moleculares quedan “activos” cuando se elimina el agua de los mismos al quedar disponibles huecos en su estructura. La eliminación del agua de hidratación no provoca cambios estructurales significativos. Debido a estas propiedades pueden usarse como agentes desecantes o para eliminar otro tipo de moléculas pequeñas que contaminan a los disolventes.

Cuando ya no absorben más moléculas se dice que están saturados. Se pueden regenerar para que vuelvan a estar activos, sometiéndolos simultáneamente a un fuerte calentamiento y al paso de un flujo gaseoso de aire o nitrógeno.

Tabla 2: Tipos de tamices moleculares, selectividad y aplicaciones.
Tamaño de poro (Å) Si absorbe No absorbe Aplicación (secado de)
3 NH3, H2O C2H6 Líquidos polares
4 H2O, CO2, SO2, H2S, C2H4, C2H6, C3H6, EtOH C3H8 e hidrocarburos superiores Líquidos y gases no polares
5 hidrocarburos normales (lineales) hasta n-C4H10, alcoholes hasta C4H9OH, mercaptanos hasta C4H9SH isocompuestos o anillos mayores que C4
8 hidrocarburos ramificados y aromáticos Gases
10 di-N-butilamina tri-N-butilamina HMPA

Los pasos a seguir para secar un líquido son los siguientes:

  • El desecante se añade a un Erlenmeyer con la disolución.
  • Se agita el Erlenmeyer con la mano durante unos segundos, se tapa y se deja reposar.
  • Después de unos minutos, se separa el líquido del sólido mediante filtración por gravedad.