Limpieza de material de vidrio

Para un correcto mantenimiento del material de laboratorio, este debe de limpiarse y secarse una vez finalizado cada experimento para que la suciedad no interfiera en la realización de cada nueva experiencia. En caso contrario, pueden surgir inconvenientes como la presencia de sustancias coloreadas en los equipos que se usan, que alteren el aspecto final del producto. Asimismo, puede ocurrir la disminución de los rendimientos de los productos obtenidos por destrucción total o parcial de los reactivos. Y lo que es peor, la formación incontrolada de sustancias irritantes o tóxicas, debido a la incompatibilidad química de los reactivos con dichas impurezas. Este último punto es el más grave en cuanto a la seguridad.

Los residuos que pueden ensuciar/contaminar el material de laboratorio son de muy diversa naturaleza pudiendo pertenecer a alguno de los siguientes grupos:

  • Sales inorgánicas.
  • Sales con algún ion de naturaleza orgánica (por ejemplo, sales de amonio cuaternario).
  • Grasa procedente de las manos o de los ajustes y esmerilados.
  • Sustancias orgánicas de mayor o menor viscosidad.
  • Sólidos orgánicos.
  • Sustancias poliméricas y resinosas, generalmente de color pardo u oscuro, que se obtienen como subproductos de descomposición en muchas reacciones.

Procedimientos convencionales de limpieza

Los procedimientos de lavado varían según la naturaleza del residuo, el grado de adherencia y el uso que se le vaya a dar al material.
Para una reacción convencional y con un grado de suciedad leve o moderada seguiremos el protocolo normal para el material de vidrio:

  • Desmontar inmediatamente después de terminar una reacción todos los equipos utilizados para evitar que se queden atascados.
  • Eliminar los residuos de grasa si los hubiere en juntas y esmerilados con ayuda de un trozo de papel de filtro.
  • Enjuagar con una pequeña cantidad de disolvente como acetona o CH2Cl2 para eliminar los restos de materia orgánica, incidiendo especialmente en la zona de las juntas esmeriladas.
¡PRECAUCIÓN! “Los residuos orgánicos y los disolventes que se usen para el lavado del material deben desecharse en recipientes adecuados (clorados / no-clorados) (ácidos / básicos), nunca verterlos en el fregadero.

 

  • Lavar el material, preferentemente, con un jabón líquido (los detergentes sólidos suelen dejar más residuos) con ayuda de una escobilla de proporciones adecuadas, de forma que el agua jabonosa llegue a todas las zonas del recipiente.
  • Enjuagar con abundante agua corriente.
  • Enjuagar con agua desionizada, ya que el agua corriente tiene disueltas sales que al secar dejarán residuos.

En cuanto al material aforado como pipetas, buretas, probetas o matraces aforados que se han empleado para la medición de disolventes, reactivos o disoluciones, un lavado con un disolvente compatible seguido de un lavado con agua-agua desionizada sería suficiente.

A lo largo de todo el proceso se tendrán en cuenta unas normas mínimas de seguridad como son protegerse los ojos y manos con gafas y guantes en caso de manipular residuos potencialmente peligrosos y desecharlos en los contenedores correspondientes.

Procedimientos no convencionales de limpieza

En la mayoría de los casos el protocolo descrito con anterioridad será suficiente, no obstante, si el lavado normal no resulta efectivo, es conveniente seguir un procedimiento que dependerá de la naturaleza del residuo.
Para la mayoría de los residuos de origen inorgánico, como son sales metálicas, un lavado con ácido diluido (HCl o H2SO4) será adecuado. Si se observa que persiste, se obtienen buenos resultados aumentando la concentración del ácido.

Para los residuos orgánicos persistentes, se pueden emplear alcoholes (EtOH, MeOH), DMF o DMSO para el lavado del material, ya que tienen una fuerte capacidad de disolución, tanto a temperatura ambiente como si se calienta suavemente con ayuda de un secador de aire. En todos los casos, hay que tener en cuenta la posibilidad de que se generen vapores nocivos provenientes del disolvente o de los productos a tratar.

Material de limpieza

La limpieza del material de vidrio se realiza en el fregadero empleando detergente líquido y escobillas de limpieza diseñadas para tal fin (véase Figura). En ciertos casos, los baños de ultrasonidos se usan para limpiar material de laboratorio, especialmente de vidrio. Resulta ser una alternativa a los métodos de limpieza convencionales. La aplicación de ultrasonidos a todo tipo de material sucio facilita la eliminación de las partículas adheridas a las superficies, incluso en zonas de difícil acceso, Basta con que la zona esté en contacto con el agua para que la limpieza sea eficaz.

Procedimientos agresivos de limpieza

Limpiar la cristalería es fácil si se hace inmediatamente después de finalizar un experimento. Si dejamos pasar el tiempo, las sustancias que estuvieron en contacto con las paredes de vidrio pueden reaccionar con este o con el oxígeno del aire, de modo que cuanto más tiempo pase, más se dificulta la limpieza posterior. Si no puede “fregar” la cristalería de inmediato es conveniente dejarla en remojo en agua para evitar que la suciedad se “pegue” al vidrio.

Existen varios jabones y detergentes apropiados para lavar la cristalería y deben ser utilizados en primera instancia en la limpieza de la cristalería sucia.

Cuando estos detergentes resultan ineficaces se puede utilizar entonces disolventes como acetona, tolueno, etc. El uso de disolventes orgánicos entraña riesgos adicionales para la salud al respirar los vapores o cuando entran en contacto con la piel o la ropa.

Uno de los disolventes más utilizados para limpiar es la acetona, pero presenta dos problemas: es caro y es altamente inflamable, de modo que se deben extremar las precauciones para no usarla si en el local existe alguna fuente de ignición cercana como llamas abiertas o superficies muy calientes.

Siempre se debe tratar de usar cantidades pequeñas de acetona, usualmente serán suficientes menos de 5 ml. La acetona usada se puede utilizar con efectividad varias veces antes de desecharla. Si la acetona no funciona, entonces se puede probar con otro disolvente orgánico tratándolo de la misma forma descrita para la acetona.

Para las suciedades, tintes y residuos que no se eliminan con disolventes persistentes, se puede usar ácidos como H2SO4 o HNO3. Con gran cuidado, y usando gafas protectoras, se añaden unas 20 gotas de H2SO4 concentrado y unas 5 gotas de HNO3 en el frasco a lavar evitando a toda costa que caigan en la piel o las ropas, si cae en la piel produce serias quemaduras y en las ropas produce agujeros.

Una vez que los ácidos estén dentro del recipiente, se procede a agitar suavemente durante algunos minutos hasta que haya cesado la reacción con el contaminante. Calentar en un baño de agua tibia puede acelerar el proceso de limpieza. Una vez terminada la limpieza, se deben desechar los ácidos sobrantes en el contenedor adecuado.

Cualquiera que haya sido el método de limpieza efectivo, disolventes o ácidos, la cristalería debe enjuagarse abundantemente con agua y luego lavarla con agua y jabón, siguiendo el protocolo descrito con anterioridad.

Cuando los residuos que quedan adheridos al material resultan difíciles de eliminar por métodos convencionales, bien por la naturaleza de la sustancia o el tipo de material que se manipula, se requieren procedimientos más agresivos para una correcta limpieza.

A continuación se describen varios procedimientos, que pueden resultar útiles:

Disoluciones de bases concentradas en alcoholes

Si los residuos a eliminar son orgánicos se puede lavar el material en una disolución de MeOH o EtOH saturada en NaOH o KOH. Estas disoluciones son muy corrosivas, atacan a la piel por lo que es necesario trabajar siempre con guantes para evitar quemaduras, además son potencialmente inflamables por lo que hay que evitar la proximidad de llamas o fuentes de calor. No se debe usar este procedimiento durante tiempos prolongados ni en el caso que los residuos presente estas características:

  • Material contaminado con sustancias que contengan metales.
  • Material contaminado con agentes oxidantes.
  • Material con partes constituidas por vidrio sinterizado como placas filtrantes o algunas columnas de cromatografía.
  • Pipetas y demás material graduado o aforado ya que, aun siendo eficaz para eliminar la grasa, daña las marcas que permiten medir los volúmenes haciéndolo inservible.

Mezcla crómica

Es quizás uno de los métodos más populares para la eliminación de residuos orgánicos e inorgánicos en el material de vidrio, en el caso de que no sean eficaces los métodos normales de limpieza. Por ejemplo, en el caso de placas filtrantes u otro material de vidrio sinterizado o en la eliminación de sustancias poliméricas y resinosas difíciles de limpiar por otros métodos, resulta ser un procedimiento muy eficaz. Tiene como serio inconveniente que el Cr(VI) es altamente tóxico por su carácter cancerígeno y su fuerte impacto ambiental. En algunos laboratorios se ha prohibido su uso.

La mezcla crómica se prepara usando las siguientes proporciones: 6.5 g de dicromato potásico, 10 ml de agua y 100 ml de H2SO4 concentrado.

La mezcla crómica se puede sustituir por disoluciones de peroxodisulfato amónico que tiene una eficacia semejante por su carácter oxidante y es menos peligroso.

Agua regia

El agua regia es un reactivo constituido por 1 parte de HNO3 concentrado y 3 partes de HCl concentrado (se recomienda añadir una parte de agua cuando se almacena para minimizar la formación de vapores de cloro). Tiene un extraordinario carácter oxidante, hasta el punto que es la única disolución capaz de disolver al Auº. Debido a esta propiedad, se debe utilizar con un enorme cuidado por su pronunciado carácter corrosivo. Además, cuando actúa se reduce generando vapores de cloro y óxidos de nitrógeno, ambos muy tóxicos. Este método solo debe emplearse cuando fallan los métodos convencionales de limpieza.

Permanganato potásico

Se suele utilizar una solución de 10 g de permanganato potásico por litro de agua. Se puede alcalinizar antes de su uso con carbonato sódico. Después de su uso pueden eliminarse las manchas pardas en el vidrio mediante HCl concentrado.

¡PELIGRO! “Los métodos de limpieza agresivos deben llevarse a cabo
siempre en vitrina de gases, ya que se pueden producir gases tóxicos o malolientes debido a la descomposición de la materia orgánica o al agente oxidante empleado.

 

Secado del material de vidrio

El material de vidrio debe estar seco tanto para su uso posterior como para su almacenamiento. Hay material que se puede secar al aire simplemente colocándolo en un escurridor, sin embargo, el procedimiento más eficiente, es usar una estufa de secado.

La temperatura de la estufa se puede regular en torno a los 75 ºC, para asegurarnos de que todo quede perfectamente seco. Este proceso es importante, ya que muchas reacciones pueden estropearse por la presencia de agua u otros disolventes.

Consejos prácticos: “Si se necesita el material de vidrio seco en un
corto periodo de tiempo se puede usar acetona (La acetona que sobre del lavado se debe desechar en el recipiente de residuos correspondiente.) para arrastrar los restos de agua antes de introducirlos en la estufa. Este procedimiento resulta especialmente recomendable para materiales como refrigerantes de reflujo, adaptadores y material diverso con zonas curvas que suelen retener gotas de agua.

 

En la estufa de secado nunca debe introducirse material de plástico, silicona, goma o Teflón, ni material con restos de grasa o material que no esté perfectamente limpio ya que el calor los carboniza y es después mucho más difícil de eliminar.

Secado del material aforado

En cuanto al secado del material aforado como pipetas, buretas, probetas o matraces aforados que se usan para la medición de disolventes, reactivos o disoluciones (material volumétrico), debe de realizarse con corriente de aire caliente (por ejemplo, secador de aire) o al aire, ya que si se introduce en la estufa las dilataciones producidas por el calor de la estufa en el vidrio y las posteriores contracciones cuando este se enfría alteran el aforo y por tanto, se pierde la precisión en medidas posteriores.

¡PELIGRO! “A la hora de sacar el material de la estufa usar guantes especiales, pinzas de crisol o cualquier otra opción que evite quemaduras en dedos y manos.