Filtración por gravedad y a vacío

¿Qué es la filtración?

La filtración es el procedimiento por el cual se separa un sólido en suspensión en un líquido. Se utiliza para eliminar impurezas sólidas de una disolución o para aislar un sólido orgánico. En el laboratorio de Química Orgánica, se emplean dos tipos principales de filtración, la filtración por gravedad y la filtración a vacío o succión.

Ambos métodos de filtración presentan ventajas e inconvenientes. Pero se utilizan dependiendo si lo que nos interesa de la muestra es el filtrado o aguas madres, o bien el sólido. El filtrado se refiere al líquido que ha pasado a través de un papel de filtro.

Filtración por gravedad

Se utiliza cuando nos interesa conservar un líquido que queremos separar de un sólido (impurezas sólidas de un líquido orgánico). La impureza puede ser un agente de secado (Na2SO4) o un subproducto no deseado o un reactivo sólido a desechar. La filtración por gravedad se puede utilizar para obtener productos sólidos, aunque generalmente se emplea la filtración al vacío para este propósito porque es más rápida. El procedimiento que se utiliza es el llamado “filtración por gravedad en caliente” para separar las impurezas insolubles en una disolución caliente.

Las filtraciones en caliente requieren papel de filtro de pliegues y una cuidadosa atención al procedimiento para mantener la disolución caliente pero con cuidado para que el solvente no se evapore. Si utilizamos disolventes distintos al agua (disolventes orgánicos), se debera acoplar un refrigerante de reflujo para que no se evapore y si es inflamable para evitar accidentes (véase montaje de reflujo).

El material necesario para realizar esta filtración es:

  • Embudo cónico.
  • Aro metálico para unir el embudo.
  • Matraz Erlenmeyer (u otro recipiente) para recoger el líquido después de la filtración.
  • Papel de filtro de pliegues.

filtracion por gravedad papel de filtro de pliegues embudo conico vaso de precipitados

El sólido (que que no interesa) se retiene en el papel de filtro ajustado en el embudo cónico, a través del cual se recupera la disolución.

Preparación del papel de filtro

El papel de filtro de pliegues se prepara a partir de un trozo cuadrado de papel de filtro cortándolo para formar un círculo. Luego, el papel se dobla como se muestra en la Figura.

como preparar un papel de filtro de pliegues paso a paso

El propósito de los pliegues es facilitar el paso del líquido a través del papel al aumentar el área efectiva de filtrado. El tamaño del filtro no debe sobresalir por encima del borde del embudo cónico.

Procedimiento para filtrar

  • El aro metálico se fija a la rejilla y se coloca el embudo cónico.
  • La altura del aro metálico se regula de manera que la salida del embudo entre dentro del recipiente colector (Erlenmeyer o vaso de precipitado).
  • Una vez preparado el filtro de pliegues se coloca en el embudo cónico.
  • El líquido se vierte en el filtro sin permitir que se desborde. Esto se puede hacer usando una barra de policía (véase Figura).
  • Se deja que el líquido caiga por gravedad sobre el recipiente colector.
  • Finalmente, se agrega una pequeña cantidad de disolvente para lavar el sólido restante
    en el filtro.

Filtración a vacío

A diferencia de la filtración por gravedad, la filtración a vacío se emplea para separar un sólido suspendido en un disolvente cuando lo que se desea de la mezcla es el sólido. Por ejemplo, la obtención de cristales en un procedimiento de recristalización. La filtración al vacío es más rápida que la filtración por gravedad, porque la disolución y el aire son forzados a través del papel de filtro mediante la aplicación de vacío. No se debe utilizar la filtración al vacío para filtrar un sólido de un líquido si es el líquido el que se desea, y si el líquido tiene una temperatura cercana a su punto de ebullición. Cualquier disolvente con puntos de ebullición bajos se evaporará con el efecto del vacío en el kitasato.

El material necesario para realizar una filtración a vacío es el siguiente:

  • Büchner: es un embudo en forma de tamiz cilíndrico (de porcelana o plástico) que presenta pequeños orificios en un fondo plano (véase la Figura). Se coloca un trozo de papel de filtro redondo en el Büchner.
  • Kitasato: se asemeja a un Erlenmeyer en su forma cónica, pero en la parte superior sobresale un tubo rematado  para conectarlo a la toma de vacío.
  • Cono de goma: se coloca entre el Büchner y el Kitasato para que se ajusten bien cuando se realiza el vacío.
  • Trampa de vacío: este dispositivo se inserta entre la fuente de vacío y el Kitasato para evitar que el líquido que queda en el Kitasato pase a la máquina que genera el vacío.
  • Papel de filtro redondo.
  • Toma de vacío.

filtración a vacio kitasato cono de goma büchner

El matraz de filtración debe fijarse a una rejilla o soporte metálico por medio de una pinza con nuez.

Procedimiento para filtrar

  • Se corta un trozo de papel de filtro redondo, asegurándose de que el filtro sea del tamaño correcto y no toca las paredes del Büchner o deja los agujeros sin cubrir.
  • Una vez colocado el papel de filtro, el Büchner se ajusta al Kitasato usando el cono de goma, fijando el Kitasato con una pinza y nuez a la rejilla.
  • Se conecta el Kitasato a la trampa de la toma de vacío.
  • El papel de filtro se humedece con unas gotas de la misma mezcla de solventes que se filtrarán para que quede completamente pegado al fondo del Büchner.
  • La mezcla a filtrar se vierte en el Büchner, y al igual que en la filtración por gravedad, el sólido se deja caer con la ayuda de una varilla de vidrio.
  • Se vierte todo el líquido, usando más disolvente si es necesario para arrastrar el sólido restante que queda adherido al recipiente que contiene la mezcla.
  • Una vez que se completa la filtración,  se desconecta el Kitasato de la toma de vacío y luego se cierra el vacío.

La filtración a vacío también se puede realizar para sólidos desechables. Por ejemplo, cuando la filtración por gravedad es lenta.

Cuando los sólidos a filtrar tienen un tamaño de partícula muy pequeño, el papel de filtro puede no tener un tamaño de poro lo suficientemente pequeño. En estos casos, se utilizan embudos cilíndricos con una placa de filtro o embudos cónicos, llamados embudos Hirsch.

Resumen

La filtración por gravedad se usa típicamente cuando nos interesa el filtrado, mientras que la filtración por a vacío (o por succión) se emplea cuando nos interesa el sólido.

  • Se prefiere la filtración por gravedad ya que al aplicar vacío podría arrastrar pequeñas partículas sólidas a través de los poros del papel de filtro, produciendo potencialmente un filtrado contaminado con el compuesto sólido.
  • Se prefiere la filtración a vacío ya que la filtración por gravedad es mucho menos eficaz para eliminar el líquido residual del sólido en el papel de filtro.