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La destilación a vacío —o a presión reducida— permite purificar líquidos o jarabes con puntos de ebullición altos (> 150 °C) o térmicamente inestables reduciendo la presión externa para bajar su Teb. Como fuentes de vacío pueden emplearse trompa de agua o bombas de vacío.
Cuándo usarla
- Compuestos con Teb > 150 °C a 1 atm.
- Sustancias que se descomponen cerca de su Teb a presión atmosférica.
- Mejorar rendimiento/tiempos frente a simple o fraccionada a 1 atm.
Esquema de montaje
El equipo es similar al de destilación simple, con cola/adaptador con toma de vacío y, según el caso, trampa hacia la línea de vacío.
Precauciones de seguridad
- Vidrio impecable: descarta piezas con rayas o microgrietas (riesgo de implosión). A presiones muy bajas, protege con malla/cinta para contener fragmentos.
- Engrase fino de juntas esmeriladas para evitar fugas de vacío.
- Trampa entre equipo y bomba/trompa si el destilado es volátil o corrosivo.
Montaje de destilación a vacío (paso a paso)
- Fija pinzas y nueces a la rejilla/campana. Engrasa ligero todas las juntas.
- Coloca el matraz de fondo redondo en placa calefactora (preferible con agitación magnética).
- Introduce el líquido y el imán. Monta la cabeza de destilación.
- Si hay espumas/salpicaduras, intercala adaptador Claisen.
- Instala el termómetro (bulbo a la altura de la toma lateral de la cabeza).
- Acopla y sujeta el refrigerante recto; agua de abajo arriba (entrada inferior, salida superior).
- Monta la cola con toma de vacío y el matraz colector (puede ir en baño de hielo).
- Conecta la línea de vacío (y trampa, si procede). Abre lentamente el vacío y comienza a calentar de forma gradual.
- Al finalizar, rompe vacío con aire inerte/atmósfera antes de desmontar.
Para mezclar componentes, usa una cola separadora “cerdito” con 2–3 bocas macho para recoger fracciones girando el adaptador.
Fundamento: por qué baja la Teb al hacer vacío
Un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la presión externa. Al reducir la presión externa, la Teb disminuye. Este comportamiento lo describe la ecuación de Clausius–Clapeyron.
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Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; Martínez-García, H. (2015). Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier. ISBN 978-0-12-803893-2.
Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.