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La destilación mediante horno de bolas —o destilación Kugelrohr— es una técnica para purificar pequeñas cantidades de compuestos (< 100 mg) y/o secar muestras, ideal para sustancias de bajo/alto punto de ebullición, aceites y sólidos de bajo punto de fusión. Funciona en vacío, a temperatura controlada, con ampollas esféricas conectadas en serie que giran frente a una fuente de calor.
- Muestras pequeñas (<100 mg) o sensibles al calor.
- Secado rápido de sólidos (alternativa a desecador).
- Separación de fracciones con p.e. cercanos (20–30 ºC) mediante fraccionamiento en ampollas.
- Aceites viscosos, oligómeros/polímeros livianos, compuestos que se descomponen a p.atm.
- Horno de bolas / Kugelrohr (ej.: Büchi B-585).
- Juego de ampollas/esferas de vidrio y tubos conectores.
- Motor/portador con rotación y sello de iris.
- Bomba de vacío (rango adecuado al p.e. esperado) y manómetro.
- Fuente de calor integrada del horno; opcional baño frío en la ampolla colectora.
Paso a paso (destilación simple en Kugelrohr)
- Carga: Con pipeta Pasteur, coloca la muestra en la ampolla final; si lleva disolvente, evapóralo previamente (rotavapor).
- Montaje: Conecta 1–2 ampollas adicionales en serie mediante tubos rectos; inserta con cuidado en el horno y ajusta el sello.
- Giro: Inicia la rotación para evitar “bumping” y mejorar la transferencia de masa.
- Vacío + calor: Aplica vacío gradualmente y eleva la temperatura hasta observar neblina/condensado en la primera ampolla colectora.
- Ajuste fino: Mantén una tasa de destilación estable; enfría la ampolla de recolección si hace falta.
- Final: Enfriar bajo atmósfera inerte, despresurizar, desmontar y recuperar el destilado.
Usa tres ampollas: dos dentro del horno y la tercera como colectora. Destila primero la fracción más volátil hacia la tercera ampolla; retira la segunda del horno y continúa para recoger la fracción de mayor p.e. en la segunda.
Pros y contras
- Ventajas: Excelente para microcantidades, control térmico, visualización directa, destilación/ secado en alto vacío, purificaciones rápidas con alta pureza.
- Limitaciones: Bajo rendimiento (escala pequeña), no apto para producción; requiere vidrio/consumibles específicos.
- Revisa el vidrio (sin grietas/arañazos) y el sello de iris antes de aplicar vacío.
- Incrementa vacío/temperatura de forma gradual para evitar espumas y proyecciones.
- Usa pantalla facial y guantes resistentes al calor; trabaja en campana si hay vapores.
- Si el compuesto es sensible al oxígeno, purga con gas inerte antes de destilar.
Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; Martínez-García, H. (2015).
Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier. ISBN 978-0-12-803893-2.
Ver en Google Books
Destilación simple ·
Destilación fraccionada ·
Destilación a vacío ·
Destilación azeotrópica
Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.