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La destilación fraccionada separa líquidos miscibles con puntos de ebullición cercanos (< 25–40 °C de diferencia) mediante múltiples ciclos de vaporización–condensación en una columna de rectificación (Vigreux, relleno, Snyder…). Es el análogo “de laboratorio” de muchos procesos industriales de separación y mejora la resolución frente a la destilación simple.
- Mezclas con ΔTeb pequeña (< ~25–40 °C) o con azeótropos cercanos.
- Cuando la simple no da purezas aceptables o el corte se solapa.
- Para recuperar un componente mientras se genera (p. ej., retro-Diels–Alder).
El montaje es análogo al de la simple, pero intercalando una columna de rectificación entre el matraz de fondo redondo y la cabeza de destilación. El empaquetado (perlas de vidrio, anillos Raschig, lana metálica) aumenta superficie para contactarse vapor/condensado y generar “platos teóricos”.
Montaje de destilación fraccionada (paso a paso)
- Fija pinzas y nueces a la rejilla/campana. Coloca el matraz de fondo redondo sobre placa calefactora (con plato poroso o imán).
- Acopla la columna Vigreux (o de relleno) al matraz y sujétala con pinza.
- Monta la cabeza de destilación y el termómetro (bulbo a la altura de la toma lateral).
- Conecta el refrigerante recto y la cola de destilación con clips en ambos extremos.
- Conecta agua de abajo arriba (entrada inferior, salida superior).
- Coloca el colector (Erlenmeyer/probeta) regulando altura con elevador.
- Calienta suave y estabiliza el reflujo en la columna antes de recoger fracciones.
Esquema de montaje
Fundamento (curva L–V y platos teóricos)
El enriquecimiento se explica con la curva líquido–vapor de la mezcla. Cada ciclo vaporización→condensación equivale a un plato teórico: más platos ⇒ mejor separación.
- Vigreux: baja superficie, baja pérdida; para separaciones no críticas.
- Relleno (perlas, Raschig): alta superficie, mejor resolución pero mayor pérdida.
- Snyder/Oldershaw: muy eficaces; adecuadas para ΔTeb pequeñas.
Ejemplo práctico: ciclopentadieno/diciclopentadieno
El ciclopentadieno (p.e. 39–43 °C) se genera in situ por retro-Diels–Alder desde diciclopentadieno (~170 °C). Aunque los p.e. son muy distintos, la reacción ocurre a T cercanas al p.e. del dímero; su presión de vapor no es despreciable. Se recomienda fraccionada para separar completamente el monómero.
Consejos y errores frecuentes
- Bulbo mal posicionado ⇒ T errónea. Alinea con la salida de la cabeza.
- Caudal de agua excesivo ⇒ sobrecondensación en cabeza. Ajusta a chorro fino.
- Potencia alta ⇒ arrastre líquido (flooding). Calienta de forma gradual.
- Columna sobrerrellena ⇒ caída de presión y pérdidas. Empaquetado suelto.
Relacionado:
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Hub: Laboratorio y Técnicas
Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; Martínez-García, H. (2015). Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier. ISBN 978-0-12-803893-2.
Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.