Destilación fraccionada

¿Qué es la destilación fraccionada?

La destilación es una de las técnicas más empleadas para purificar líquidos en el laboratorio y casi la totalidad de todos los procesos de separación industrial.

La destilación fraccionada emplea multiples ciclos de vaporización-condensación y se utiliza para separar componentes líquidos en los que su punto de ebullición difieren en menos de 25 ºC. Cada uno de los componentes a separar se denominan fracción. El montaje es análogo a la destilación simple, con la diferencia que entre el matraz de fondo redondo y la cabeza de destilación, se inserta una columna de rectificación (puede presentar deferentes tipos de diseño: columna vigreux, columna de relleno, etc .). Esta columna de rectificación generalmente se llena con perlas de vidrio o lana metálica, lo que proporciona una gran superficie para que el líquido se condense y se vuelva a evaporar varias veces de pendiendo del diseño.

Cuando la mezcla se calienta, el vapor sube y rodea los huecos de la columna de rectificación, enriqueciéndola con el componente más volátil, mientras el líquido cae hacia abajo, pasando a través de la columna hacia el matraz de fondo redondo, enriqueciendose en el componente menos volátil y causando de esa forma una separación más eficiente. El proceso general es equivalente a realizar múltiples destilaciones simples de la mezcla.

Montaje de destilación fraccionada

  • La la pinza y la nuez se fijan a la rejilla del laboratorio, en el la mesa o campana extractora.
  • El matraz de fondo redondo se coloca sobre una placa de calefacción, ajustando una pinza al cuello y a la rejilla.
  • Se monta la columna vigreux en el cuello del matraz de fondo redondo y se asegura con una pinza y nuez a la rejilla.
  • Se coloca la cabeza de destilación sobre la columna vigreux, con un termómetro con su adaptador regulando la altura del bulbo.
  • Con otra pinza y nuez al enrejado se ajusta el refrigerante recto a la cabeza de destilación, y los extremos del condensador que unen la cabeza y cola de destilación se aseguran con dos clips (uno a cada extremo).
  • Se conectan las tomas de agua del refrigerante de manera que el agua fluya desde la extremo inferior hacia la cabeza de destilación (extremo superior).
  • Coloque un Erlenmeyer como colector debajo del adaptador de destilación, la altura se puede regular con el uso de un elevador.

Esquema de montaje

 

equipo de destilacion fraccionada columna de vigreux refrigerante de agua cabeza de destilacion cola de destilacion

A medida que los vapores ascienden por la columna de rectificación (columna vigreux), se forma un anillo de condensación sube lentamente a medida que los vapores se separan. Cuando el vapor alcanza la parte superior de la columna, las moléculas mas volátiles pasan al refrigerante recto donde se recolectan como un destilado muy puro.

Fundamento de la destilación fraccionada

Los fundamentos de destilación fraccionada se pueden mostrar a través de una curva de destilación como la que se muestra en la figura. Así, la destilación de una mezcla equimolar de compuestos A + B se describe mediante la curva de destilación.

curva de destilación fraccionada de dos componenetes temperatura liquido vapor

Un evento de vaporización-condensación se representa en la Figura siguiendo los puntos a → b → c. Este proceso representa un plato teórico y produciría un destilado que es 80% A y 20% B.

Un segundo evento de vaporización-condensación se representa siguiendo los puntos c → d → e, y produciría un destilado que es 92.5 % A y 7.5% B.

En conclusión, una 50% / 50 % mezcla de dos componentes cuyos puntos de ebullición difieren solo en 20-30 ºC
requeriría al menos tres platos teóricos para obtener un destilado con más del 92.5 % de pureza.

En la práctica, las destilaciones fraccionadas producen a menudo algo de mezclas. La mejor forma de obtener pureza a través de la destilación fraccionada es cuando inicialmente las muestras presentan muy poca impureza.

Tipos de columna de rectificación (o fraccionamiento)

La elección de qué columna de rectificación utilizar dependerá de la aplicación y en parte de la disponibilidad y a la tarea en cuestión. En el mercado existen diferentes modelos y las más populares se resumen en la figura:

columnas de rectificacion o fraccionamiento Vigreux Snyder relleno de bolas Dufton-Widmer Oldershaw

  •  Columna Vigreux: Se trata de una modificación del condensador de aire. Tiene una serie de hendiduras profundas y puntiagudas en su pared lateral donde los vapores se condensan al pasar a través de la columna y que sirven para aumentar la superficie de contacto entre el vapor y el condensado.
  • Columna Snyder: Es un tipo de columna muy eficaz que contiene una serie de segmentos que a su vez tienen una esfera de vidrio flotante para aumentar la mezcla de vapor y condensado.
  • Columnas empaquetadas: Son condensadores de aire que son rellenos con pequeños trozos de vidrio o anillos Raschig cerámicos (Piezas de tubo de longitud y diámetro similares; su nombre proviene del inventor, el químico alemán Friedrich Raschig).
    Para mantener el relleno dentro de estas columnas, suele haber algún tipo de constricción que permite el paso de los vapores pero evita que caigan al interior del matraz.
  • Otras columnas rectificadoras, como la Overshaw como se indica en en la figura.

La más utilizada es la columna Vigreux con incisiones de vidrio, la columna de Dufton-Widmer, la de Oldershaw, la de Snyder, la de relleno de bolas, etc.

Los diseños de estas columnas presentan diferentes áreas de superficie y números de platos teóricos y, por lo tanto, difieren en su capacidad para separar componentes de punto de ebullición cercano.
También, se diferencian ligeramente en la cantidad de compuestos menos volatiles que se recuperan en el líquido que condensa. La columna Vigreux tiene la menor superficie, por lo que es la menos eficaz separando componentes. Sin embargo, aún con una baja área de superficie, presenta mayor recuperación, por lo que es la opción óptima si una separación no es particularmente difícil.

La columna de relleno de bolas presentan una alta área de superficie, siendo una buena opción para la separación de componentes de punto de ebullición. No obstante, estas columnas presentan la mayor pérdida de material.

Ejemplos

La destilación fraccionada se puede utiliza para purificar reactivos y productos.

El ciclopentadieno (punto de ebullición 39-43 ºC) se utiliza en muchas reacciones, como polimerizaciones y en la reacción de Diels-Alder.

Sin embargo, es tan reactivo que no se puede almacenar porque sufre una reacción de Diels-Alder consigo mismo, para formar  diciclopentadieno . Por lo tanto, el ciclopentano se genera in situ cuando se necesita, a partir del diciclopentadieno comercial. Usando destilación con rectificación el diciclopentadieno al calentarlo da una reacción de retro-Diels-Alder (revierte la reacción de dimerización) y se fragmenta en ciclopentadieno.

La destilación se puede utilizar para eliminar el monómero (ciclopentadieno) a medida que se forma. Los dos componentes (monómero y dimero) del crudo de reacción  tienen puntos de ebullición muy diferentes, y, en principio, podríamos pensar que valdría una destilación simple. Sin embargo, la temperatura requerida para la reacción retro-Diels-Alder es cercana al punto de ebullición del diciclopentadieno (170 ºC). En consecuencia su presión de vapor no puede ignorarse. Por lo que es necesario una destilación fraccionada en lugar de destilación sencilla para este proceso y separar completamente el ciclopentadieno del diciclopentadieno.