Secado de líquidos en Química Orgánica: desecantes, tamices moleculares y procedimiento

En síntesis y aislamiento de compuestos orgánicos es habitual disponer de una disolución del producto en un disolvente orgánico. Tras extracciones L–L o cuando una reacción transcurre en medio acuoso y el producto se pasa a la fase orgánica, siempre queda agua disuelta por miscibilidad parcial. Para eliminarla se recurre al secado de líquidos con agentes desecantes o tamices moleculares, y después se separa el desecante por filtración por gravedad.

Resumen rápido

  1. Elige desecante según el sistema (ver Tabla 1) o usa tamices 3Å/4Å.
  2. Añade pequeñas porciones a la disolución orgánica en un Erlenmeyer y agita.
  3. Comprueba fin de secado (desecante libre fluye y no se apelmaza).
  4. Retira el desecante por filtración por gravedad y procede a evaporar disolvente (rotavapor).

Agentes desecantes inorgánicos

Los desecantes son sales anhidras que absorben agua hasta hidratarse. La Tabla 1 resume capacidad, velocidad y limitaciones más habituales.

Tabla 1: Desecantes comúnmente utilizados.
CompuestoCapacidadVelocidadAplicaciones / Notas
CaCl2AltaMediaSecado de hidrocarburos; puede complejar alcoholes/aminas.
CaSO4 (Drierita®)BajaRápidaUso general, buena para “polishing” final.
MgSO4AltaRápidaNo ideal con especies muy ácidas; granulado fino, trabaja rápido.
K2CO3MediaMediaPara sistemas básicos; evita compuestos ácidos.
Na2SO4AltaLentaMuy versátil, buen “bulk dryer”, pero más lento.

Tamices moleculares

Materiales aluminosilicatos (zeolitas sintéticas) con poros definidos que adsorben selectivamente moléculas pequeñas (agua, gases, alcoholes ligeros). Se activan por calentamiento (eliminan agua de hidratación) y se pueden regenerar por calor y flujo de aire/N2. Selecciona el tamaño de poro según la molécula a excluir/incluir.

Tabla 2: Tipos de tamices, selectividad y aplicaciones.
Tamaño de poro (Å)AdsorbeNo adsorbeAplicación típica
3H2O, NH3C2H6Secado de líquidos polares
4H2O, CO2, H2S, C2–C3, EtOHC3H8 y superioresSecado de orgánicos no polares y gases
5n-alcanos ≤ C4, alcoholes ≤ C4, tioles ≤ C4Iso-/cíclicos > C4Separaciones por tamaño
8–10Ramificados, aromáticos; di-N-butilamina— / tri-N-butilaminaGases; solventes especiales (p. ej., HMPA)

Seguridad

  • Usa EPI (bata, guantes, gafas) y trabaja en campana con disolventes volátiles.
  • Algunas sales (CaCl2) reaccionan con alcoholes/aminas; revisa SDS/GHS.
  • No descuides la gestión de residuos: sólido hidratado y lavados orgánicos a su contenedor.

Procedimiento: secado de una fase orgánica

Materiales: Erlenmeyer con tapón, espátula, desecante (p. ej., MgSO4 o Na2SO4), varilla, embudo cónico, papel de filtro de pliegues.
  1. Elige desecante acorde al sistema (ver Tabla 1) o tamiz 3Å/4Å si quieres evitar arrastres finos.
  2. Añade en porciones pequeñas al Erlenmeyer con la disolución orgánica. Agita suavemente.
  3. Espera 2–5 min. La mezcla debe quedar clara; el desecante seco “fluye” libre y no forma grumos.
  4. Repite adición si el desecante se apelmaza o ves turbidez (aún hay agua).
  5. Filtra por gravedad en caliente o templado si el disolvente es poco volátil; en frío si hay componentes muy volátiles.
  6. Evapora el filtrado al rotavapor para concentrar o secar completamente.

Comprobaciones y errores frecuentes

  • “Barro” o apelmazado del desecante → falta de capacidad o exceso de agua: cambia o renueva el desecante.
  • Arrastre de producto (pérdidas) → usa granos gruesos/tamices o filtra con pliegues amplios sin sobreagitar.
  • Reactividad con el desecante (CaCl2 con alcoholes/aminas) → sustituye por MgSO4 o Na2SO4.

Referencias

Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.