Secado de líquidos

Los procesos de síntesis y aislamiento de compuestos orgánicos generalmente requieren el disponer de una disolución de dicho compuesto en un disolvente orgánico. Por ejemplo, en el caso de las extracciones con disoluciones acuosas de una fase orgánica se produce la transferencia de parte del agua a la disolución orgánica a causa de la miscibilidad parcial de la fase orgánica y el agua.

También, puede ocurrir que alguna reacción se realice en disolución acuosa y sea necesario extraer con un disolvente orgánico el producto obtenido para aislarlo y caracterizarlo adecuadamente.

El procedimiento usual de secado de líquidos es tratar la disolución orgánica con un agente desecante. Los desecantes son sales inorgánicas anhidras que absorben agua hasta hidratarse. Las sales más empleadas se listan en la Tabla 1.

Tabla 1: Desecantes comunmente utilizados.
CompuestoCapacidadVelocidad de secadoAplicaciones de secado
Cloruro cálcico (CaCl2)AltaMediaSecado de hidrocarburos
Sulfato cálcico (Drierita®)  (CaSO4)BajaRápidaUso general
Sulfato magnésico  (MgSO4)AltaRápidaNo aplicable a compuestos muy sensibles a los ácidos
Carbonato potásico (K2CO3)MediaMediaNo en compuestos ácidos
Sulfato sódico (Na2SO4)AltaLentaUso general

Para secar un líquido, el desecante se deja en contacto con la disolución en un Erlenmeyer, y después de unos minutos se separa mediante filtración por gravedad.

Tamices moleculares

Son materiales sintéticos que reproducen las estructuras de las zeolitas naturales. Están constituidos por aluminio y silicatos de metales alcalinos o alcalinotérreos. Tienen una gran capacidad de absorción para moléculas pequeñas y presentan una cierta selectividad dependiendo del tamaño de poro (véase Tabla 2).

Los tamices moleculares quedan “activos” cuando se elimina el agua de los mismos al quedar disponibles huecos en su estructura. La eliminación del agua de hidratación no provoca cambios estructurales significativos. Debido a estas propiedades pueden usarse como agentes desecantes o para eliminar otro tipo de moléculas pequeñas que contaminan a los disolventes.

Cuando ya no absorben más moléculas se dice que están saturados. Se pueden regenerar para que vuelvan a estar activos, sometiéndolos simultáneamente a un fuerte calentamiento y al paso de un flujo gaseoso de aire o nitrógeno.

Tabla 2: Tipos de tamices moleculares, selectividad y aplicaciones.
Tamaño de poro (Å)Si absorbeNo absorbeAplicación (secado de)
3NH3, H2OC2H6Líquidos polares
4H2O, CO2, SO2, H2S, C2H4, C2H6, C3H6, EtOHC3H8 e hidrocarburos superioresLíquidos y gases no polares
5hidrocarburos normales (lineales) hasta n-C4H10, alcoholes hasta C4H9OH, mercaptanos hasta C4H9SHisocompuestos o anillos mayores que C4
8hidrocarburos ramificados y aromáticosGases
10di-N-butilaminatri-N-butilaminaHMPA

Los pasos a seguir para secar un líquido son los siguientes:

  • El desecante se añade a un Erlenmeyer con la disolución.
  • Se agita el Erlenmeyer con la mano durante unos segundos, se tapa y se deja reposar.
  • Después de unos minutos, se separa el líquido del sólido mediante filtración por gravedad.