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La recristalización es la técnica de purificación de referencia para sólidos orgánicos que presentan baja solubilidad en frío y alta en caliente. Permite separar impurezas y obtener cristales puros, aunque siempre con cierta pérdida de rendimiento.
Objetivo
Disolver el sólido impuro con el mínimo disolvente caliente, retirar impurezas en caliente, y cristalizar por enfriamiento controlado.
Disolver el sólido impuro con el mínimo disolvente caliente, retirar impurezas en caliente, y cristalizar por enfriamiento controlado.
Elección de disolvente (checklist)
- Disuelve totalmente en caliente y poco o nada en frío.
- No reacciona con el producto; favorece cristal de buen tamaño.
- Se elimina fácil (p.eb., toxicidad y seguridad aceptables).
¿Qué es la recristalización?
Se basa en la diferencia de solubilidad con la temperatura. Tras disolver y depurar en caliente, el enfriamiento genera núcleos y crecimiento de cristales más puros.
Recristalización en agua (paso a paso)
Resumen rápido
- Disuelve el sólido en mínimo de agua caliente.
- Decolora con carbón activo si es oscuro.
- Filtra en caliente (embudo + papel de pliegues).
- Enfría (ambiente → baño frío) para cristalizar.
- Filtra a vacío, lava en frío y seca.
- Disolver en caliente. Suspende el sólido en el mínimo de agua y lleva a ebullición hasta disolver. Las impurezas insolubles deben permanecer como tal.
- Filtración por gravedad en caliente (embudo cónico + filtro de pliegues) para retirar carbón e insolubles.
- Cristalización por enfriamiento. Deja a temperatura ambiente y luego usa baño frío si es necesario.
- Filtración a vacío y lavado. Büchner + Kitasato; lava los cristales con pequeñas porciones del mismo disolvente frío y seca.
Si no cristaliza: rasca el vidrio con varilla para inducir nucleación o añade una semilla del producto.
Recristalización en disolventes orgánicos (paso a paso)
Cuando el agua no es adecuada, selecciona un disolvente orgánico y trabaja con montaje de reflujo (evitas pérdidas y riesgos con disolventes volátiles/inflamables).
Material típico: matraz de fondo redondo, refrigerante de reflujo, plato poroso o imán, soporte/pinza, embudo para filtración en caliente, Büchner/Kitasato.
- Disolver a reflujo con el mínimo de disolvente; apagar calefacción y dejar cesar reflujo.
- Decolorar/filtrar en caliente de ser necesario.
- Enfriar a ambiente → baño frío para cristalizar.
- Filtrar a vacío, lavar en frío y secar.
Errores frecuentes
- Disolvente mal elegido (disuelve demasiado en frío o reacciona).
- Exceso de disolvente → baja recuperación.
- Oleado en lugar de cristales → cambia disolvente/mezcla o añade semilla.
- Filtrar “en frío” lo que debe filtrarse en caliente.
Seguridad
- EPI: bata, guantes, gafas; trabajar en campana con disolventes volátiles.
- Evita llamas; usa placa calefactora y revisa conexiones del refrigerante.
- Residuos: separa orgánicos y acuosos; sólidos contaminados al contenedor designado.
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Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; Martínez-García, H. (2015). Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier. ISBN: 978-0-12-803893-2.
Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.