Índice
La sublimación consiste en la evaporación de un sólido desde una superficie caliente y su condensación en otra superficie más fría. Puede realizarse a presión atmosférica o a vacío, según el compuesto. Es muy eficaz a microescala: minimiza pérdidas y elimina trazas de disolventes mejor que muchas recristalizaciones.
Cuándo usarla
- Sólidos con presión de vapor apreciable antes de descomponer.
- Impurezas no sublimables (sales, polímeros, inorgánicos).
- Cuando la recristalización arrastra color/impurezas o hay poco material.
Principio y variables críticas
- Presión de vapor del sólido: determina si sublima a 1 atm o requiere vacío.
- Gradiente térmico: fuente caliente (sólido crudo) → superficie fría (colector).
- Tiempo y distancia: demasiado calor = descomposición; muy poco = bajo rendimiento.
Montajes habituales
- Sublimador dedicado: cúpula fría (hielo seco/baño), placa caliente, línea de vacío.
- Montaje sencillo (microescala): Kitasato + cono de goma + tubo de centrífuga como superficie fría; aplicar vacío suave.
Procedimiento (paso a paso)
Materiales: Kitasato, cono de goma, tubo de centrífuga (o tapón con superficie fría), fuente de calor controlable, vacío, hielo o nieve carbónica, pinzas/nuez, termómetro superficial (opcional).
- Preparar el colector frío: llena el tubo de centrífuga con hielo o nieve carbónica dejando ~2 cm libres en el extremo que asienta sobre el Kitasato. Ajusta con el cono de goma para cierre razonable.
- Cargar el sólido crudo: distribúyelo en una cápsula/placa o en el fondo del Kitasato para maximizar área.
- Aplicar vacío suave (si procede) y calentar lentamente el Kitasato (placa o baño). Evita puntos calientes; incrementa la temperatura de forma gradual.
- Observar la sublimación: el sólido se evapora desde la zona caliente y condensa como escarcha cristalina en la pared fría del tubo.
- Detener y recolectar: apaga calor, purga lentamente el vacío, retira el tubo frío y raspa con espátula limpia los cristales depositados.
Seguridad
- Trabaja en campana y usa EPI (bata, guantes, gafas). Evita contacto cutáneo con nieve carbónica.
- Evita sobrepresión: si usas vacío, verifica juntas, no cierres el sistema herméticamente.
- Si el sólido puede descomponer (olor/color), reduce calor o aumenta el vacío.
- Gestiona residuos según GHS/SDS.
Errores frecuentes y cómo evitarlos
- No sublima → falta de presión de vapor: aumenta vacío o temperatura con control fino.
- Oscurecimiento → descomposición térmica: baja temperatura, acorta distancia al colector y mejora disipación.
- Bajo rendimiento → superficie fría insuficiente: usa más hielo seco o un colector con mayor área.
- Recontaminación → arrastre de polvo: filtra el crudo antes o deposita en capa fina.
Relacionado:
Laboratorio y Técnicas ·
Operaciones básicas de laboratorio ·
Recristalización ·
Filtración por gravedad y a vacío ·
Técnicas de microescala (índice)
Laboratorio y Técnicas ·
Operaciones básicas de laboratorio ·
Recristalización ·
Filtración por gravedad y a vacío ·
Técnicas de microescala (índice)
Referencias
- Isac-García, J.; Dobado, J. A.; Calvo-Flores, F. G.; Martínez-García, H. (2015). Experimental Organic Chemistry Laboratory Manual. Elsevier. ISBN: 978-0-12-803893-2.
Catedrático de Química Orgánica en la Universidad de Granada, con una larga trayectoria en Química Computacional, en modelado y diseño molecular.