Microescala: recristalización con tubo Craig

Written by José | Last Updated on 1 mes

El tubo Craig está formado por dos partes separables, una interior y otra exterior. La parte exterior es similar a un tubo de ensayo pero con un ensanchamiento esmerilado en la boca del tubo. La parte interior o tapón suele estar fabricado de Teflón o vidrio (en este último caso esmerilado). Ambas partes encajan entre sí pero permite el paso de líquidos entre ambas aunque esté cerrado.

Este dispositivo está especialmente indicado para recristalizar cantidades de sólidos ≤ 100 mg y volúmenes de disolvente ≤ 2 ml, minimizando los trasvases entre recipientes, por lo que la pérdida de sólido en la manipulación es también mínima.

En el tubo de vidrio se introduce el sólido a recristalizar, se añade el disolvente o mezcla de disolventes y se calienta en un baño de agua o arena hasta la disolución en caliente de los cristales. Se deja enfriar a temperatura ambiente hasta la aparición de cristales.

A continuación, se tapa con el tapón. Seguidamente se le hace un pequeño nudo o lazo con un trozo de alambre o hilo de cobre o de otro material inerte a los disolventes orgánicos, y se tapa con un tubo de centrífuga. El alambre debe ser lo suficientemente largo como para que sobresalga del tubo de centrífuga.

Seguidamente, se invierte el tubo de centrífuga con lo que las aguas madres de la recristalización deberán caer al fondo del tubo deslizándose por el émbolo y los cristales quedarán depositados en la parte más ancha de éste.

Se quita con la mano el tubo de vidrio y con ayuda del alambre se tira suavemente del émbolo para poder disponer de los cristales.

Volver a la página de operaciones básicas y técnicas específicas de microescala.